|
要领提要：样品经硝酸、盐酸和高氯酸消融 ，破损有机物 ，在稀盐酸介质中 ，以丁二酮肟沉淀钯 ，重量法测定DPPF二氯化钯（CAS：72287-26-4）中的钯含量。
(1)称取样品 0.4g ，准确至0.0001g。盖上外貌皿 ，在10ml硝酸和15ml盐酸中低温加热消融 ，加入10ml高氯酸 ，加热至湿盐状 ，冷却后 ，冲洗外貌皿及杯壁 ，加入2ml盐酸和300ml水 ，加热至约80℃后取下 ，于搅拌下加入50ml丁二酮肟乙醇溶液 ，在泛起沉淀后继续搅拌3min以上 ，静置5h。
（2）用已恒重的G4玻璃砂芯坩埚抽滤丁二酮肟钯沉淀 ，用盐酸洗涤烧杯及沉淀各10次 ，并用橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿 ，用60℃~85℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。
（3）将玻璃砂芯坩埚于已恒温110℃的干燥箱中烘干2h取出 ，置于干燥器中冷却30min后称取质量 ，直至恒重。
（4）剖析效果及盘算：wPd=0.3161*（m2-m1）/m0*100%
式中m2：丁二酮肟钯和玻璃砂芯坩埚的质量 ，单位为克 ；
式中m1：玻璃砂芯坩埚的质量 ，单位为克 ；
式中m0：试料的质量 ，单位为克 ；
0.3161：丁二酮肟钯对钯的质量换算系数。
|
